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一、前言
铝钪合金是一种高性能铝合金,在铝合金中加入微量的钪,可促进晶粒细化,对合金的结构和性能产 生明显的影响,使其强度、硬度、焊接性能、耐腐蚀性能等得到很大提高。加入钪还可使铝合金具有良好 的超塑性,因此铝钪合金可望成为新一代的航天、航空、舰船工业用轻质结构材料。本次实验测定某厂家 生产的铝钪合金中的钪含量是否达标,采用JH-T7全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点,测定 其含量。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T7全自动电位滴定仪,复合铅离子选择电极,移液管等
2.2、试剂
氨水溶液(1+1),盐酸溶液(1+1),0.02mol/L EDTA 滴定液,抗坏血酸,去离子水
三、实验方法
3.1、实验过程:
用 10mL 移液管准确移取 10mL 溶解好的 AlSc 试样置于滴定杯中,用量筒移取 40mL 去离子水放于滴定 杯中,加入 0.2g 抗坏血酸,用氨水(1+1)或者盐酸(1+1)调剂 PH 至 1.5-1.8 之间,启动编辑好的方法, 用 0.02mol/L 的 EDTA 滴定液滴定至电位突跃点,记录滴定体积。同时做空白实验。
3.2、仪器参数
JH-T7全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
滴定类型:
动态滴定
方法名:
AlSc 合金 Sc 含量测定
滴定管体积:
10mL
样品计量单位:
g
工作电极:
铅离子选择电极
参比电极:
无
显示单位:
mV
补液速度:
5
搅拌速度:
7
预搅拌时间:
5s
电极平衡时间:
4s
电极平衡电位:
1mv
滴定速度:
标准
滴定前平衡电位:
10mv
最小添加体积:
0.02mL
结束体积:
20mL
电位突跃量:
10
预控 mv 值:
-223(根据实验需调整)
相关系数:
449.56
结果单位:
%
滴定剂名称:
EDTA
理论浓度:
0.02(标定的浓度)
四、结果与讨论
4.1、实验结果
样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:
表 2 铝钪合金钪含量测试结果
样品名称
称样量 /g
取样量/mL
c( EDTA)/m
ol/L
空白体积
V1/mL
滴定体积
V2/mL
Sc/%
平均含量
/%
RSD(%)
AlSc
30.0003
0.0209
0.02
7.210
2.2518
2.3009
1.8793
7.420
2.3176
7.470
2.3333
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